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工業(yè)焦磷酸鉀 - 焦磷酸鉀含量的測定

更新日期:2025-03-18   瀏覽量:47


HG/T 3591-2023 工業(yè)焦磷酸鉀

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)焦磷酸鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于工業(yè)焦磷酸鉀。
注:該產(chǎn)品主要用于無氰電鍍,也用于表面處理劑、高檔洗滌劑、油漆涂料、清潔劑、分散劑、緩沖劑等的生產(chǎn)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子量
分子式:K4P2O7
相對分子質(zhì)量:330.33(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)焦磷酸鉀按照用途不同分為兩類:
——Ⅰ類:電鍍用焦磷酸鉀;
——Ⅱ類:其他工業(yè)用焦磷酸鉀。

要求
外觀:白色粉末或顆粒。
工業(yè)焦磷酸鉀按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合鉀離子的鑒別試驗和表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
焦磷酸鉀含量的測定

原理
焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀,加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下:
K4P2O7+2HCI=K2H2P2O7+2KCl
K2H2P2O7+2ZnSO4=Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

試劑或材料
鹽酸溶液:1+20。
鹽酸溶液:1+200。
硫酸溶液:1+500。
硫酸鋅溶液:125g/L。
稱取125g硫酸鋅,溶解于水,稀釋至1000mL,在酸度計上用硫酸溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH調(diào)至3.80±0.02。
無水焦磷酸鈉:按下列方法制備。
a) 第一次結(jié)晶:稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉或80g十水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加入100mL水,加熱溶解。用中速定量濾紙過濾,將濾液在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶。傾出溶液,用少量水洗滌結(jié)晶2次。
b) 第二次結(jié)晶:將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解,再在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶,傾出溶液。
c) 第三次結(jié)晶:將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
d) 將從水中重結(jié)晶3次后的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,在電熱板上干燥后,于400°C±5°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
按下列方法標(biāo)定和計算:
a) 標(biāo)定:用減量法迅速稱取約0.5g(精確至0.0002g)無水焦磷酸鈉,置于250mL燒杯中,加入90mL水溶解。用酸度計測定下,在攪拌下滴加鹽酸溶液,直至溶液pH為3.80±0.02。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min。
在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,至溶液pH接近3.60停止滴定,攪拌2min使溶液達(dá)到平衡,繼續(xù)滴定至溶液pH為3.80±0.02,此時每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。同時進(jìn)行空白試驗。
b) 計算:每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)以ρ計,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
m——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器設(shè)備
酸度計:分度值為0.02pH單位,配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復(fù)合電極。
磁力攪拌器。
高溫爐:溫度可控制在400°C±5°C。

試驗步驟
試驗溶液
用減量法迅速稱取5.0g(精確至0.0002g)干燥后試樣,置于250mL燒杯中,加入50mL水溶解,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液,置于250mL燒杯中,加入40mL水,以下從"用酸度計測定下,在攪拌下滴加鹽酸溶液……"開始,到"……,此時每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。"為止進(jìn)行操作。
同時同樣做空白試驗, 空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

試驗數(shù)據(jù)處理
焦磷酸鉀含量以焦磷酸鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫升(g/mL);
V——滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。


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