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濕電子化學品 再生鋁蝕刻液 - 純度測定

更新日期:2025-03-15   瀏覽量:80


T/FJAS 003-2024 濕電子化學品 再生鋁蝕刻液

范圍
本文件規(guī)定了再生鋁蝕刻液的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以濕電子化學品行業(yè)含鋁蝕刻液回收液為原料,經過提純的鋁蝕刻液再生產品(以下簡稱產品),主要用于顯示面板制造行業(yè)等。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
濕電子化學品  wet chemicals
濕電子化學品又稱超凈高純電子化學品,是微電子、光電子濕法工藝(主要包括濕法刻蝕、清洗、顯影、剝離等環(huán)節(jié))中使用的各種液體化工材料。
鋁蝕刻液  aluminum etch
是指一種利用酸類腐蝕劑刻蝕鋁及鋁合金金屬表面的液體材料,主要成分包括磷酸、硝酸、醋酸、水等。
回收液  Iiquid recycIing
主要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金屬雜質等。

技術要求
產品技術要求應符合表1的規(guī)定:
表1.jpg

試驗方法
純度測定
儀器
自動電位滴定儀;玻璃復合電極電極。

藥品
四丁基氫氧化銨(TBAOH)10%水溶液(AR);氫氧化鈉(AR);鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準試劑);無水乙醇(AR)。
試劑與樣品的配置
0.1mol/L的四丁基氫氧化較標準滴定溶液。
配制:用量簡量取26.3mL四丁基氫氧化銨(分析純),將量簡中的溶液用玻璃棒引流轉移到1000mL容量瓶中。用適量無水乙醇洗滌量簡內壁2次~3次,將洗滌液一并轉移到容量瓶中,要用玻璃棒引流、振蕩,加無水乙醇定容,先直接加無水乙醇到離刻度線1cm~2cm時改用膠頭滴管加無水乙醇至刻度線,改好瓶塞,搖勻即可。
標定:用100mL燒杯稱取鄰苯二甲酸氫鉀,稱樣完畢后加入無水乙醇溶液少許,將待測樣品置于滴定臺上,放下電機架,并調節(jié)合適的攪拌器速度,使用電位滴定儀進行滴定,根據(jù)滴定結果,按下式計算四丁基氫氧化銨標準滴定溶液的濃度,單位mol/L。
式1.jpg
式中:
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數(shù)值;
v1——四丁基氫氧化銨溶液的體積;
v2——空白試驗四丁基氫氧化銨溶液的體積;
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。
0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液。
配制:稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上層清液,用無二氧化碳的水稀釋至1000mL搖勻。
標定:稱取于105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀3.6g,加無二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示劑(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s,同時做空白實驗。
氫氧化鈉標準溶液的濃度,數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:
式2.jpg
式中:
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量的準確數(shù)值;
v1——氫氧化鈉溶液的體積;
v2——空白試驗氫氧化鈉溶液的體積;
M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。

被測樣品的制備
取被測樣品10mL到滴定杯中,加入10mL蒸餾水,每次測定需要同時準備兩個相同的被測樣品。

滴定分析過程
滴定過程分為三步,第一步使用TBAOH先測定HNO3;第二步使用NaOH測定HNO3和H3PO4;第三步使用NaOH測定H2PO42+和HAc。
測定混酸中的硝酸
取被測樣品10mL,加入蒸餾水10mL,用0.1mol/L的TBAOH通過電位滴定儀滴定混酸中的硝酸,有一個滴定終點(曲線圖有六個突躍) :
TBAOH+HNO3→NO3+TBN++H2O
測定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有兩個滴定終點:
HNO3+H3PO4+2OH-→NO3-+H2PO4-+2H2O
H2PO4-+HAC+2OH-→HPO42-+Ac-+2H2O

結果計算
硝酸質量百分含量計算式:
式3.jpg
磷酸質量百分含量計算式:
式4.jpg
醋酸質量百分含量計算式:
式5.jpg
上述三個計算公式中:
C(TBAOH)——四丁基氫氧化銨標準滴定液的濃度;
V1——四丁基氫氧化銨標準滴定液的消耗體積數(shù);
V2——第一次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數(shù);
V3——第二次氫氧化鈉標準滴定液消耗體積數(shù);
M——各物質的摩爾質量;
10ml×P——10ml樣品的質量。


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